Groupe de Physique des Matériaux - UMR CNRS 6634

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Synthèse de nanoparticules et nanofils et optimisation de leurs propriétés structurales et magnétiques

par LABGPM - publié le , mis à jour le

Ces activités initiées en 2008 s’appuient sur le développement d’activités de synthèse de nanomatériaux au laboratoire (voie chimique, déformation plastique intense) et sur les techniques d’analyse et de caractérisation constituant la spécificité du GPM (sonde atomique tomographique et spectrométrie Mössbauer). Les matériaux concernés sont :
  • des nanoparticules d’oxydes de fer
  • des nanofils multicouches Cu/Co (CPER Nanomatériaux)
  • des nanoparticules FePt (programme IGERT avec l’Université du Nebraska-Lincoln USA)
  • des alliages à base de fer obtenus par déformation plastique intense (ANR GraCos)

Les activités sur les nanoparticules d’oxydes de fer et sur les nanofils multicouches ont été initiées suite à l’intégration en 2008 au sein de l’ERMA de deux collègues enseignants-chercheurs chimistes (M. Jean et V. Nachbaur). Les techniques de synthèse par voie chimique développées sont maintenant appliquées avec succès à la fabrication de nanomatériaux magnétiques (figures 3 et 4).


Clichés MEB et MET d’une poudre d’hexaferrite de strontium obtenue par synthèse hydrothermale

Figure 3. Clichés MEB et MET d’une poudre d’hexaferrite de strontium obtenue par synthèse hydrothermale (M. Jean et al. Journal of Alloys and Compounds 2010).


morphologies de magnétite Fe3O4 synthétisée par voie polyol, obtenues pour différentes conditions de synthèse

Figure 4. Différentes morphologies de magnétite Fe3O4 synthétisée par voie polyol, obtenues pour différentes conditions de synthèse (clichés MEB).
Cette intégration a également permis de mettre au point une technique de fabrication de nanofils. L’activité sur les nanoparticules FePt a été initiée dans le cadre du programme franco-américain IGERT entre l’Université de Rouen et l’Université du Nebraska-Lincoln. Dans les deux cas, et malgré les difficultés liées à la préparation de pointes à partir de ce type de matériaux, des échantillons ont pu être analysés par sonde atomique tomographique. Les premiers résultats obtenus sont extrêmement encourageants. Enfin, l’activité sur les alliages à base de fer et aciers fait l’objet d’une action commune avec l’ERTRANS et s’inscrit depuis 2009 dans le cadre d’une ANR franco-canadienne GraCos.

Synthèse, caractérisation et propriétés de nanofils métalliques

Cette étude porte sur l’élaboration et la caractérisation de nanofils d’alliages granulaires Cu-Co et de nanofils multicouches Cu/Co. Les échantillons sont synthétisés par voie électrochimique à travers une membrane nanoporeuse. L’analyse de ce type d’objet par sonde atomique a nécessité de développer un protocole expérimental de préparation d’échantillons qui permet aujourd’hui des analyses de nanofils quasi-routinières.


Clichés MEB, (a) d’un nanofil multicouche collé au bout d’une pointe support et (b) de l’extrémité du nanofil après usinage par FIB. Reconstruction 3D (c) après analyse en sonde atomique

Figure 5. Clichés MEB, (a) d’un nanofil multicouche collé au bout d’une pointe support et (b) de l’extrémité du nanofil après usinage par FIB. Reconstruction 3D (c) après analyse en sonde atomique.


Distribution des clusters de Co et des zones oxydées dans un nanofil d’alliage Cu-Co

Figure 6. Distribution des clusters de Co et des zones oxydées dans un nanofil d’alliage Cu-Co (isosurfaces de concentration) et cycles d’hystérésis à 300 K et 5 K.

La figure 5 présente un nanofil multicouche extrait de la membrane et collé sur une pointe support ainsi que les résultats obtenus en sonde atomique. Le diamètre des nanofils (250 à 300 nm) est encore trop important pour une analyse directe en sonde atomique et nécessite un usinage par FIB (figure 5). Les résultats obtenus sur les nanofils d’alliage ont mis en évidence l’existence d’hétérogénéités chimiques associées d’une part à la présence de nanoparticules riches en Co et d’autre part à des zones oxydées (figure 6). Le réseau de nanofils est ferromagnétique à 300 K. Ceci est corrélé à la présence d’assemblées de nanoparticules riches en Co observées en sonde atomique et à l’existence d’interactions magnétiques entre les particules. Ces interactions sont probablement responsables de la faible magnétorésistance (1%) observées à 5 K avec un champ magnétique de 5 T.