Groupe de Physique des Matériaux - UMR CNRS 6634

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Principe de fonctionnement de la sonde atomique

par LABGPM - publié le , mis à jour le

Le microscope ionique et la sonde atomique (1D, 3D) sont deux instruments qui permettent, grâce à l’utilisation de l’effet de champ, d’explorer et d’analyser la matière à l’échelle de l’atome.

 

Microscopie ionique

Le microscope ionique utilise le phénomène physique de l’ionisation par effet de champ. Il fut inventé en 1951 par Erwin Müller à Pennsylvania State University. Il permit pour la première fois à l’homme d’observer les atomes dans leur individualité.

L’échantillon métallique est préparé sous la forme d’une pointe extrêmement fine (le rayon de courbure n’est que de quelques nanomètres) et refroidie à une température de 20 à 80 K. On applique à cet échantillon un potentiel continu positif de plusieurs kilo volts. On introduit alors dans l’enceinte ultravide un gaz rare, tel que le Néon ou l’Hélium. Sous l’effet du champ électrique intense qui règne à l’extrémité de la pointe, ces atomes de gaz sont ionisés et projetés sur un système de visualisation placé devant la pointe dans l’enceinte à vide.


Cette ionisation par effet de champ se produit au voisinage immédiat de la pointe et préférentiellement aux endroits où le champ électrique est le plus élevé comme les bords de terrasses atomiques. L’image ionique est donc le reflet des variations du rayon de courbure local (et donc du champ électrique) à l’extrémité de la pointe. Seuls seront imagés les atomes en position de marche. Sur l’exemple d’image montrée ci-dessous, on voit clairement le contraste de pôles, typique des images ioniques. Dans les métaux cristallisés, les atomes sont distribués sur un réseau. Ces pôles sont la trace des bords de plans atomiques interceptés par la surface hémisphérique de l’extrémité de la pointe.


Image de la surface d’une pointe de tungstène obtenue par microscopie ionique.

 

Le microscope ionique est un microscope à projection dont le grandissement est égal au rapport de la distance pointe-écran au rayon de courbure de l’extrémité de l’échantillon. Il peut atteindre 10 millions, et dans certaines conditions il est possible de distinguer individuellement les atomes à la surface de la pointe.

Cette technique permet d’imager les différentes phases présentes dans un matériaux. Selon leur composition ou l’ordre chimique qu’elles renferment, ces phases sont imagées différemment.

La microscopie ionique ne permet pas d’obtenir d’information sur la composition du matériau étudié. La sonde atomique permet d’accéder à ces informations, grâce à l’adjonction d’un tube de spectrométrie de masse à temps de vol au microscope ionique.

 

Sonde Atomique 1D


Le gaz image étant enlevé de l’enceinte à vide, si on accroît encore le potentiel appliqué à l’échantillon, le champ électrique devient assez intense pour évaporer les atomes de la surface de l’échantillon. En 1968, E. W. Müller eut l’idée d’exploiter ce phénomène d’évaporation par effet de champ, pour identifier la nature chimique des atomes évaporés par spectrométrie de masse à temps de vol. La région de l’échantillon sélectionnée en microscopie ionique est sondée pour en connaître la composition.

Afin de contrôler et connaître précisément l’instant auquel les atomes sont arrachés de la surface, on superpose au potentiel continu Vdc, un potentiel impulsionnel Vp. La somme (Vp+Vdc) est réglée de telle sorte que le champ appliqué soit égal au champ d’évaporation des atomes. Un détecteur (amplificateur à galettes de micro canaux) est placé à une distance D de l’échantillon. En mesurant la durée de vol des ions sur cette distance D, et connaissant le potentiel appliqué à la pointe, on peut calculer le rapport masse sur état de charge des ions récoltés.


Puisqu’on a affaire à un microscope à projection, l’aire de la surface d’analyse est égale à l’aire du détecteur divisée par le grandissement. La distance de vol D choisie est proche de 1 m ; elle conduit à une surface d’analyse proche de 1 nm. On sonde donc le matériau dans un petit cylindre de diamètre 1 nm, ce qui détermine la résolution latérale de la technique. A l’issue d’une analyse, on obtient une mesure des variations de composition dans le matériau suivant la profondeur analysée. Cette information est uni-dimensionnelle. Depuis l’avènement des sondes 3D, on appelle sonde 1D la technique inventée par E. W. Müller.

 

Sonde Atomique 3D


En substituant au détecteur précédent un détecteur à localisation spatiale, il devient possible de déterminer conjointement la masse et la localisation de l’ion à quelques dixièmes de nanomètres prés. Combinée à l’analyse en profondeur de l’échantillon, on obtient une reconstitution en trois dimensions du volume analysé. Ce détecteur permet de mesurer la position des ions émis par l’échantillon en synchronisme avec la mesure de leur temps de vol.



En effectuant une projection inverse, il est possible de calculer la position qu’occupaient ces atomes à la surface de la pointe. On connait ainsi la nature chimique des atomes arrachés à l’échantillon et leur distribution dans chaque couche sondée.

En accumulant les couches succesives dans un ordinateur, on obtient une image de la répartition des atomes qui étaient présents dans le volume de matériau sondé. La figure ci-dessous montre une image obtenue au moyen de la sonde atomique tomographique, la première génération de sonde 3D développée dans le GPM. Le matériau est un superalliage à base de nickel, matériau utilisé par les motoristes de l’aéronautique. Sur cette image, chaque point indique la position d’un atome dont la nature est repérée par une couleur. On voit que les atomes d’aluminium (en rouge) se rassemblent pour former au sein de la matrice riche en chrome (points jaunes), des précipités à peu près sphériques dont le diamètre avoisine les 5 nanomètres.

Distribution des atomes de Chrome (points jaunes) et d’aluminium (points rouges). dans un superalliage à base nickel.

En raison du grandissement important du microscope, la résolution spatiale latérale obtenue dans ces images est de quelques dixièmes de nanomètres seulement. Par résolution latérale, on entend la résolution spatiale dans une section droite de la sonde. La résolution en profondeur est en effet supérieure, pouvant atteindre une distance inter-atomique. Par exemple, si on fait un zoom sur l’une des particules enrichies en aluminium de la figure ci-dessus, et si on l’oriente correctement, on peut nettement voir les plans atomiques riches en aluminium (figure ci-dessous).






Agrandissement d’une particule enrichie en aluminium de la figure précédente. On distingue la succession des plans enrichis en Al. La distance qui sépare ces plans est de 0,36 nm. La surface blanche qui enveloppe le précipité est une isosurface de concentration.


(d’après B. Deconihout, thèse de
Doctorat (1993))




Les performances de l’instrument, en particulier en terme de quantitativité de mesure de compositions, dépendent directement de celles du détecteur spatial utilisé. Ce détecteur doit en particulier être capable de positionner et d’identifier des ions qui arrivent simultanément ou à des instants très rapprochés, séparés de quelques nanosecondes seulement. La première sonde 3D a été développée par A. Cerezo et al. à l’Université d’Oxford en 1988. le PoSAP, pour Position-Sensitive Atom Probe, utilisait un détecteur à wedge and strip anodes. De part son principe, qui utilise la mesure du barycentre des charges créees en sortie de galettes de microcanaux par les impacts ioniques, ce détecteur est incapable de distinguer les événements multiples. Les images obtenues avec le PoSAP étaient non-quantitatives et difficilement exploitables en sciences des matériaux.

La première sonde atomique 3D quantitative a été développée à l’Université de Rouen au début des années 90. Appelée sonde atomique tomographique ou Tomographic Atom Probe, elle a pu voir le jour grâce au développement d’un détecteur spatial à haute multiplicité développé dans le GPM. Cet instrument a produit de nombreux résultats importants en science des matériaux. Depuis quelques années, une nouvelle génération de sonde 3D appelé , optical Tomographic Atom Probe (oTAP), est développée au laboratoire. Celle-ci repose sur l’utlisation d’un détecteur spatial à caméra CCD rapide.