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Vendredi 11 mars 2011 - A. Fillon - Interdépendance entre contraintes, transition de phase et nanostructure lors de la croissance par pulvérisation magnétron de films métalliques : application au système Mo-Si

par LABGPM - publié le

Vendredi 11 Mars 2011

Interdépendance entre contraintes, transition de phase et nanostructure lors de la croissance par pulvérisation magnétron de films métalliques : application au système Mo-Si

Abstract :

L’étude des contraintes dans les films minces a suscité récemment un regain d’intérêt avec les potentialités offertes par les techniques in-situ et en temps réel. De telles mesures permettent de quantifier les contraintes intrinsèques qui se développent au cours de la croissance, et permettent également de discuter des mécanismes de croissance mis en jeu. Les systèmes métaux de transition sur Si sont bien connus pour leur forte réactivité chimique conduisant à la formation d’alliages interfaciaux. Le système Mo/Si en est l’archétype même ; il présente par ailleurs de nombreuses applications dans divers domaines (optique, acoustique, microélectronique).

Le présent travail porte sur la compréhension des mécanismes de génération de la contrainte en relation avec l’évolution microstructurale lors de la croissance bi-dimensionnelle de films métalliques de basse mobilité atomique. Des films minces de Mo et d’alliages Mo1-xSix, d’épaisseur allant jusqu’à 300 nm, ont été déposés par pulvérisation cathodique magnétron, à température ambiante, soit sur du Si amorphe (a-Si), soit sur une couche tampon de Mo de structure cubique centré (c-Mo). L’évolution de la contrainte est suivie in-situ et en temps réel durant la croissance par mesure de la courbure du substrat. Le dispositif optique multi-faisceaux utilisé offre une sensibilité sub-monocouche et permet ainsi de détecter des changements subtils de la contrainte de surface/interface, les transitions structurales et la formation de défauts dans le film. Les résultats sont discutés et interprétés sur la base des différents aspects microstructuraux mis en évidence par des analyses complémentaires ex-situ (DRX, METHR, EBSD, AFM).

Il est montré la possibilité d’ajuster la contrainte en changeant les conditions de nucléation, le flux et l’énergie des particules incidentes. Pour les solutions solides métastables Mo1-xSix déposées sur a-Si, différents stades bien distincts ont été attribués successivement à un fort changement de « surface stress », une croissance initiale en phase amorphe suivie d’un changement de phase de type polymorphe amorphe-cristal qui se produit pour une épaisseur critique (2 à 10 nm) fortement dépendante de la teneur en Si. Au-delà, l’établissement d’une très forte contrainte en tension ( 3 GPa), corrélée à l’augmentation de la taille latérale des grains, est attribuée à un changement de volume à la cristallisation du film et se propage lors de la poursuite de la croissance par homo-épitaxie. En revanche, pour des conditions similaires de dépôt, un état stationnaire en compression se développe dans ces films dont la croissance est initiée sur c-Mo, après un stade initial en tension résultant d’une croissance en épitaxie, la formation de défauts est identifiée comme la source principale de cette contrainte compressive. Selon l’énergie des espèces pulvérisées, les atomes s’incorporent préférentiellement dans les joints de grains ou en interstitiel dans le grain, ce qui conduit à deux états distincts de contrainte (respectivement purement biaxial ou hydrostatique), comme le révèlent les analyses DRX ex-situ. En conclusion, ces résultats démontrent l’importance des effets interfaciaux et en particulier des conditions de nucléation de la phase cristalline sur les mécanismes de génération et de relaxation des contraintes. Une interdépendance entre les propriétés structurales, électroniques, vibrationnelles et élastiques des films d’alliages hors équilibre Mo1-xSix est également mise en évidence.

Amélie Fillon